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超临界流体干燥法制备纳米级TiO2的研究

张敬畅 , 曹维良 , 于定新 , 石锦华 , 窦正仓

无机材料学报

本文以廉价无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)结合超临界流体干燥(SupercriticalFluidDrying简称SCFD)制备了纳米级TiO2,并采用XRD、DTA-TG、TEM技术研究了Sol-Gel过程中溶液的pH值、浓度、陈化时间及SCFD技术等条件对TiO2粒径大小的影响,实现了干燥晶化一步完成.用该方法制得的TiO2超细粉体,粒径大都在3~6um之间,呈球形微粒,粉体晶型为锐钛矿型,并具有纯度高、热稳定性好、失重小和粒度分布均匀等特性.

关键词: 超临界流体干燥 , nanometer material , TiO2 , gasgel

常压干燥法制备TiO2气凝胶

胡久刚 , 陈启元 , 李洁 , 卢斌 , 李鹏举

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00685

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶-凝胶法制得TiO2醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO2气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明:所制备的TiO2气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm3, 比表面积达523m2/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO2气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m2/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.

关键词: TiO2 , aerogel , sol-gel , ambient pressure drying

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

文建国 , 阮湘元 , 周震涛

无机材料学报

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO2气凝胶. 利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明:选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO2凝胶. 最终的MnO2气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构(粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm). 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.

关键词: 二氧化锰 , aerogel , supercritical drying , solgel process

纳米PbS/SiO2气凝胶介孔组装体的制备及光学特性

姚连增 , 叶长辉 , 牟季美 , 蔡维理

无机材料学报

对用自行研制的SCD-I型高压釜制备的SiO气凝胶与用胶体化学方法制备的PbS纳米粒子的组装体系的光学性质进行了研究.用透射电镜观察了其形貌,用光吸收谱仪及荧光光谱仪测定其光吸收谱及荧光谱.发现样品的光吸收边随退火温度升高由可见逐渐移到红外波段.样品的光致发光强度随退火温度上升先增强直至573K,而后随退火温度上升而减弱.我们认为光吸收边红移是由量子限域效应引起的,而荧光强度变化与PbS表面缺陷及激子的复合几率变化有关.

关键词: 介孔组装体 , aerogels , quantum confinement effect

纳米ZrO2/(1-n)SiO2-nAl2O3介孔复合作的制备与光致发光

姚连增 , 牟季美 , 李远红 , 蔡维理

无机材料学报

采用溶胶-凝胶法和超临界干燥技术制备了(1-n)SiO2nAl2O3n=0、001、0.1)混合气凝胶体系,并以此作为载体,成功地将纳米ZrO2粒子组装到(1—n)SiO2nAl2O3介孔体系中,而形成纳米ZrO2/(1—n)SiO2nAl2O3介孔复合材料.光致发光光谱研究表明,室温下以316um(392eV)波长激发时,纳米ZrO2粒子540um(230eV)荧光峰,在介孔复合体中将蓝移至400um(310eV)左右,蓝移量140um;其光致荧光峰的相对强度亦随Al2O3的掺入量不同而不同.对产生上述光谱性质变化的机理进行了初步探讨.

关键词: 介孔复合体 , null , null

螺旋形碳纳米管的制备表征及其生长机理的探讨

吴明在 , 姚连增 , 姜国伟 , 刘伟丰 , 蔡维理 , 李晓光 , 姚震

无机材料学报

采用气凝胶与干凝胶两种催化剂载体通过化学气相淀积方法制备出螺旋状的碳纳米管.研究结果表明:气凝胶催化剂载体所制备出的螺旋碳纳米管和干凝胶载体所制备出的螺旋碳管相比较具有以下几个特点:(1)较好的石墨化程度,(2)较小的直径,(3)较好的螺旋形态,即较好的螺距一致性.分析结果认为气凝胶独特的介孔性质是导致气凝胶样品所制备的碳管具有以上特点的根本原因.另外,还提出催化剂颗粒周边上催化活性的各向异性将导致螺旋碳管的生长.

关键词: 化学气相淀积 , helical carbon nantotube , aerogel

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